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關于誤差那(nà)些(xiē)事

      在日常檢測中,任何物理(lǐ)量的測定,都不可(kě)能是絕對準确的,無論設備多(duō)麽精密,方法多(duō)麽正确,工作(zuò)多(duō)麽認真,所得(de)的檢驗結果或多(duō)或少(shǎo)總會(huì)有(yǒu)誤差,但(dàn)是别急,誤差是客觀存在的,可(kě)用來(lái)衡量檢測結果準确度,誤差越小(xiǎo),檢測結果的準确度越高(gāo)。下面大(dà)家(jiā)一起瞧瞧與誤差相關的那(nà)些(xiē)事兒吧(ba)!


與誤差相關的術(shù)語


1.準确度:檢測結果與真實值之間(jiān)相符合的程度。(檢測結果與真實值之間(jiān)差别越小(xiǎo),則分析檢驗結果的準确度越高(gāo))


 


2.精密度:在重複檢測中,各次檢測結果之間(jiān)彼此的符合程度。(各次檢測結果之間(jiān)越接近,則說明(míng)分析檢測結果的精密度越高(gāo))


 


3.重複性:在相同測量條件下,對同一被測量進行(xíng)連續、多(duō)次測量所得(de)結果之間(jiān)的一緻性。包括:相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下,使用相同的測量儀器(qì)設備,在短(duǎn)時(shí)間(jiān)內(nèi)進行(xíng)的重複性測量。


 


4.再現性(複現性):在改變測量條件下,同一被測量的測定結果之間(jiān)的一緻性。改變條件包括:測量原理(lǐ)、測量方法、測量人(rén)、參考測量标準、測量地點、測量條件以及測量時(shí)間(jiān)等。


 

       實驗室資質認定現場(chǎng)操作(zuò)考核的方法之一:樣品複測即是樣品再現性(複現性)的一種考核、樣品複測包括對盲樣(即标準樣品)的檢測,也可(kě)以是對檢驗過的樣品、在有(yǒu)效期內(nèi)的再檢測。或是原檢測人(rén)員或是重新再安排檢測人(rén)員。通(tōng)常再現性或複現性好,意味着精密度高(gāo)。精密度是保證準确度的先決條件,沒有(yǒu)良好的精密度就不可(kě)能有(yǒu)高(gāo)的的準确度,但(dàn)精密度高(gāo)準确度不一定高(gāo);反之,準确度高(gāo),精密度必然好。


實驗室常見的分析誤差


1、取樣誤差:由于總體(tǐ)樣品的不均勻性,用樣品的測量結果推斷總體(tǐ),必然會(huì)引入誤差,此誤差稱為(wèi)取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分,可(kě)分為(wèi)系統誤差和(hé)随機誤差。取樣的随機誤差,由取樣過程中無法控制(zhì)的随機因素所引起。取樣的系統誤差,由于取樣方案不完善、取樣設備有(yǒu)缺陷,操作(zuò)不正确等因素引起。


系統誤差


特點:


系統誤差又稱可(kě)測量誤差,由檢測過程中某些(xiē)經常性原因引起的,再重複測定中會(huì)重複出現,它對檢測結果的影(yǐng)響是比較固定的。


來(lái)源:


a)方法誤差:檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中,檢測物有(yǒu)少(shǎo)量分解或吸附了某些(xiē)雜質、滴定分析中,反應進行(xíng)的不完全、等電(diàn)點和(hé)滴定終點不一緻等;


b)儀器(qì)誤差:由儀器(qì)設備精密度不夠,引起的的誤差。如天平(特别是電(diàn)子天平,在0.1~0.9mg之間(jiān))、砝碼、容量瓶等;


c)試劑誤差:試劑的純度不夠、蒸餾水(shuǐ)中含的雜質,都會(huì)引起檢測結果的偏高(gāo)或偏低(dī);


d)操作(zuò)誤差:由試驗驗人(rén)員操作(zuò)不當、不規範所引起的的誤差。如,有(yǒu)的檢驗人(rén)員對顔色觀察不敏感,明(míng)明(míng)已到等電(diàn)點、顔色已發生(shēng)突變,可(kě)他卻看不出來(lái);或在容量分析滴定讀數(shù)時(shí),讀數(shù)時(shí)間(jiān)、讀數(shù)方法都不正确,按個(gè)人(rén)習慣而進行(xíng)的操作(zuò)。


 

2、樣品處理(lǐ)造成的誤差:樣品在消解、溶解和(hé)被測組分的分離、富集過程中,可(kě)能發生(shēng)溶解、分離、富集不完全或被測組分揮發、分解而産生(shēng)負的系統誤差;另一方面還(hái)會(huì)由于器(qì)皿、化學試劑、環境和(hé)操作(zuò)者沾污被測組分而産生(shēng)正的系統誤差。


 

降低(dī)誤差的方法


1、選對分析方法


選擇适合的分析方法,如果不管檢測樣品濃度高(gāo)低(dī),隻采用某一分析方法,會(huì)造成結果偏高(gāo)或偏低(dī)。所以要根據樣品的濃度選擇不同的分析方法,濃度高(gāo)的樣品一般應首選化學分析法(容量法或重量法),而微量或濃量樣品分析,應選用儀器(qì)分析法,通(tōng)過正确的選擇樣品的分析方法,可(kě)提高(gāo)樣品分析的準确度。


 

2、選好測量儀器(qì)


測量儀器(qì)穩定性好,精密度高(gāo),産生(shēng)的誤差就小(xiǎo)些(xiē)。應選測量精度高(gāo)的測量儀器(qì),其次應在保證儀器(qì)穩定性的基礎上(shàng),提高(gāo)儀器(qì)的測量信号值,比如在原子吸收光度法中采用合适的标尺擴展倍數(shù),可(kě)使儀器(qì)讀數(shù)誤差降低(dī)最小(xiǎo)限度。也應調整好測量儀器(qì)的各項工作(zuò)參數(shù),使儀器(qì)處于最佳運行(xíng)狀态,也可(kě)以減小(xiǎo)儀器(qì)的測量誤差。


 

3、選準量器(qì)


量器(qì)的實際容量與标準值之間(jiān)存在一定的允許差,級别越高(gāo),誤差越小(xiǎo),在實際分析工作(zuò)中,必須定期和(hé)不定期檢定所用的玻璃儀器(qì)。分析工作(zuò)應盡量采用A級量器(qì),避免不同級别的量器(qì)混用。比如移液操作(zuò),用A級吸管,相應的使用A級容量瓶,假如用B級吸管,使用A級容量瓶,産生(shēng)的誤差仍較大(dà)。


 

4、溶液的配制(zhì)


溶液的配制(zhì)是實驗室分析的最基本操作(zuò)方法。方法正确可(kě)降低(dī)誤差。溶液配制(zhì)的要點:①使用A級玻璃量器(qì)。②使用無分度吸管。③稀釋的方法:條件允許時(shí),應盡量大(dà)容量,吸取高(gāo)濃度溶液的量不宜過小(xiǎo),一般應大(dà)于5mL。


 

5、環境因素


嚴格控制(zhì)反應條件是實驗成敗的關鍵,實驗室環境因素如溫度、濕度等對樣品分析影(yǐng)響不可(kě)忽視(shì),要根據要求加以控制(zhì)。


 

6、工作(zuò)曲線


正确制(zhì)作(zuò)和(hé)使用标準曲線。制(zhì)作(zuò)标準曲線時(shí),濃度點多(duō)其回歸精度要高(gāo)些(xiē),有(yǒu)條件時(shí)應盡量增加濃度點的數(shù)量,必要時(shí)在樣品測量值附近增加标準曲線濃度點的密度。


 


總結:影(yǐng)響測量結果準确性的因素很(hěn)多(duō),在日常工作(zuò)中,應注意觀察分析,從嚴要求,将各種誤差控制(zhì)在允許範圍內(nèi)。


 


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